苯駢三氮唑的制備步驟及其分析方法
來源: 瀏覽:255 發(fā)布日期:2023-09-23
苯駢三氮唑是一種化學產(chǎn)品,它在制備中不需要加入醋酸,且污染小、收率高且反應時間短,可以進而提高生產(chǎn)效率,下面小編就為大家介紹一下苯駢三氮唑的制備步驟及其分析方法。
苯駢三氮唑的制備:
CN201510774530。6提供一種無需醋酸、副反應少、污染小、收率高且反應時間短,可以連續(xù)生產(chǎn)的苯駢三氮唑的合成方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種苯駢三氮唑的合成方法,其創(chuàng)新點在于:通過鄰苯二胺的加壓法一步合成苯駢三氮唑,具體步驟如下:
1、投料:將鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水按1:1。1~1。2:10~15的比例投入到不銹鋼反應釜內(nèi);
2、升溫加壓:開啟攪拌,升溫,將溫度升至240~260℃,壓力控制在3。0~4。0MPa之間,保溫反應3~3。5小時;
3、轉(zhuǎn)移至酸化釜:降溫至120~130℃,將反應產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至酸化釜;
4、調(diào)pH與分層:用濃硫酸將PH值從11。7調(diào)至5。0,分層;
5、提純與收集:分層后的油層進入精餾釜進行減壓提純,收集202-204℃/15mmHg餾分產(chǎn)品。
苯駢三氮唑的分析方法:
苯駢三氮唑?qū)儆诔恋砟ば途徫g劑,是銅、銀等有色金屬良好的防銹、防腐保護劑,特別是對銅和銅合金,有獨特而優(yōu)異的緩蝕保護作用,對抑制銅或銅合金表面變色腐蝕最 為有效。因此在銅或銅合金零件表面抗蝕處理、黃銅仿金鍍層的鈍化防護處理、銅及銅合金的涂裝保護和氣相封存等方面廣為應用,因此苯駢三氮唑的正確測定就顯得非常重要。
苯駢三氮唑的測定受干擾因素較多,消除干擾提高苯駢三氮唑測定準確性具有重要的意義。因此,針對上述問題,CN201711391890。3提供一種具有快速、準確的PCB板用水基清洗劑的分析方法。包括以下步驟:
1、提供含有苯駢三氮唑的PCB板用水基清洗劑;
2、將含有苯駢三氮唑的PCB板用水基清洗劑用無機堿調(diào)節(jié)pH值至8-9,然后用稀 釋劑進行稀釋后,過濾,得到第一待測液,使用紫外分光光度法分析第一待測液,得到待測 樣品中的預估苯駢三氮唑含量;
3、根據(jù)所述待測樣品中的預估苯駢三氮唑含量,將PCB板用水基清洗劑用稀釋劑 進行稀釋至1-20ppm,得到第二待測液;
4、使用HPLC分析第二待測液,通過標準曲線得到精確苯駢三氮唑含量。
以上就是小編的介紹,希望對大家了解苯駢三氮唑有所幫助。
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苯駢三氮唑的制備步驟及其分析方法
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苯駢三氮唑是一種化學產(chǎn)品,它在制備中不需要加入醋酸,且污染小、收率高且反應時間短,可以進而提高生產(chǎn)效率,下面小編就為大家介紹一下苯駢三氮唑的制備步驟及其分析方法。
苯駢三氮唑的制備:
CN201510774530。6提供一種無需醋酸、副反應少、污染小、收率高且反應時間短,可以連續(xù)生產(chǎn)的苯駢三氮唑的合成方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種苯駢三氮唑的合成方法,其創(chuàng)新點在于:通過鄰苯二胺的加壓法一步合成苯駢三氮唑,具體步驟如下:
1、投料:將鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水按1:1。1~1。2:10~15的比例投入到不銹鋼反應釜內(nèi);
2、升溫加壓:開啟攪拌,升溫,將溫度升至240~260℃,壓力控制在3。0~4。0MPa之間,保溫反應3~3。5小時;
3、轉(zhuǎn)移至酸化釜:降溫至120~130℃,將反應產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至酸化釜;
4、調(diào)pH與分層:用濃硫酸將PH值從11。7調(diào)至5。0,分層;
5、提純與收集:分層后的油層進入精餾釜進行減壓提純,收集202-204℃/15mmHg餾分產(chǎn)品。
苯駢三氮唑的分析方法:
苯駢三氮唑?qū)儆诔恋砟ば途徫g劑,是銅、銀等有色金屬良好的防銹、防腐保護劑,特別是對銅和銅合金,有獨特而優(yōu)異的緩蝕保護作用,對抑制銅或銅合金表面變色腐蝕最 為有效。因此在銅或銅合金零件表面抗蝕處理、黃銅仿金鍍層的鈍化防護處理、銅及銅合金的涂裝保護和氣相封存等方面廣為應用,因此苯駢三氮唑的正確測定就顯得非常重要。
苯駢三氮唑的測定受干擾因素較多,消除干擾提高苯駢三氮唑測定準確性具有重要的意義。因此,針對上述問題,CN201711391890。3提供一種具有快速、準確的PCB板用水基清洗劑的分析方法。包括以下步驟:
1、提供含有苯駢三氮唑的PCB板用水基清洗劑;
2、將含有苯駢三氮唑的PCB板用水基清洗劑用無機堿調(diào)節(jié)pH值至8-9,然后用稀 釋劑進行稀釋后,過濾,得到第一待測液,使用紫外分光光度法分析第一待測液,得到待測 樣品中的預估苯駢三氮唑含量;
3、根據(jù)所述待測樣品中的預估苯駢三氮唑含量,將PCB板用水基清洗劑用稀釋劑 進行稀釋至1-20ppm,得到第二待測液;
4、使用HPLC分析第二待測液,通過標準曲線得到精確苯駢三氮唑含量。
以上就是小編的介紹,希望對大家了解苯駢三氮唑有所幫助。